Содержание
Введение 5
1. Теоретическая часть 7
1.1. Требования к лабораториям 7
1.2. Требование к методикам выполнения измерений (МВИ) 8
1.3. Требования к реактивам 9
1.4. Требования к дистиллированной воде 9
1.5. Внутренний лабораторный контроль 9
1.6. Отбор проб 9
1.7. Требования к условиям выполнения анализа 11
1.8. Требования безопасности 11
2. Измерение массовой концентрации аммиака и ионов аммония в водах фотометрическим методом с реактивом Несслера с отгонкой аммиака 12
2.1. Методика выполнения измерений (МВИ) 12
2.2. Сущность метода 12
2.3. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерений, выполненных на МВИ с отгонкой аммонийного зота при принятой доверительной вероятности рН = 0,95 14
2.4. Внутренний оперативный контроль измерений 14
2.5. Условия выполнения измерений 15
2.6. Требования безопасности и охраны труда 15
2.7. Отбор и хранение проб 15
2.8. Средства измерения. Реактивы, оборудование и материалы 16
2.8.1. Средства измерения 16
2.8.2. Прочная стеклянная лабораторная посуда и оборудование 17
2.8.3. Реактивы и материалы 17
3. Экспериментальная часть 18
3.1. Свежеотобранную пробу воды профильтровать в чистую сухую колбу через обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтр предварительно промыть дистиллированной водой, первые порции фильтрата отбросить 18
3.2. Произвольное количество (?10 гр) химически чистого хлорида аммония поместить в стеклянный бюкс и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 градусов С до постоянной массы в открытом бюксе. Охлаждать навеску между взвешиваниями и в конце сушки следует в эксикаторе при закрытой крышке бюкса 18
3.3. Приготовление растворов 18
3.3.1. Приготовление раствора хлорида аммония с массовой концентрацией аммонийного азота 500 г/дм3 18
3.3.2. Раствор хлорида аммноия с массовой концентрацией аммонийного азота 25 мг/дм3 18
3.3.3. Приготовление раствора гидрооксида натрия с массвой долей NaOH 1,5% и карбоната натрия с массовой долей Na2CO3 1,5% 18
3.3.4. Приготовление безаммиачной воды. 19
3.3.5. Приготовления раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовы соли) 19
3.3.6. Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 19
3.3.7. Приготовление буферного раствора, рН 7, 4-7,6. 19
4. Выполнение измерений 20
4.1. Установление градуировочной зависимости 20
4.2. Отгонка аммонийного азота из проб воды 20
4.3. Для выполнения холостого опыта в колбу помещают 50 см3 безаммиачной воды 20
4.4. Подготовка проб к измерению 21
4.5. Выполнение измерения оптической плотности растворов 21
4.6. Построение градуировочного графика 21
4.7. По полученной графической зависимости и измеренной оптической плотности полученных растворов определяют содержание аммонийного азота в исследуемых пробах воды. 21
5. Обработка результатов измерений 22
5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота в анализируемой пробе воды Сх находят по градуировочному графику с учетом разбавления. За результат анализа принимают величину: 22
5.2. Концентрацию свободного аммиака находят, исходя из суммарного содержания аммонийного азота, температуры и рН воды по таблице 2. 22
6. Результат измерений 24
6.1. Оптические плотности градуировочных растворов, приготовленные в соответствии с МВИ равны (для соответствующих концентраций аммонийного азота) 24
6.2. Измеренная оптическая плотность в пробе воды Д=0,52, что соответствует значению Сх = 1,51 мг/дм3. За результат анализа принимаем значение: 24
Нормативные ссылки 25
|